如何處理L型玻碳電極,看看我們總結(jié)的過程
更新時(shí)間:2022-11-22 點(diǎn)擊次數(shù):932次
必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,嚴(yán)重地影響測量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn))所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,劃痕可作機(jī)械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長時(shí)間將電極浸泡再強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
使用L型玻碳電極過程中,需注意以下事項(xiàng):
在使用之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,表面發(fā)生氧化后,會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差,靈敏度下降,失去應(yīng)有的選擇性。
實(shí)驗(yàn)時(shí),將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復(fù)三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
洗滌后,要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。